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背景简介

镍基高温合金在高温环境下对静态载荷、疲劳和蠕变过程具有显著的抗力，在航空发动机热端部件中得到广泛应用。提高涡轮进气口的温度能提升航空发动机的热效率，从而提升其推重比和燃油经济性。这对航空发动机热端部件的承温能力和力学性能提出了更高的要求。提升镍基高温合金中的固溶强化元素（如Cr、Mo、W、Ru等）和沉淀强化元素（如Al、Ti、Nb、Ta等）含量是强化镍基高温合金的常见策略。近年来，在不改变合金成分的情况下基于微观亚结构调控的概念通过调控合金的微观亚结构来优化合金的力学性能。面心立方金属中纳米微孪晶结构的引入可以在不损失塑性的同时有效提升合金的强度。在镍基高温合金中掺杂适当含量的Co元素能有效降低合金的层错能从而使其更容易在变形过程中形成层错和纳米微孪晶，阻碍后续变形过程中位错的滑移从而提升合金的强度。之前的科研工作者通过轧制或者拉伸预变形的方式在多种镍基高温合金中引入微观亚结构来提升其性能方面做出了尝试。一种新型沉淀强化型镍基高温合金GH4251具有极低的层错能且具有较高体积分数的γ´相，理论上通过预变形引入微观亚结构可以达到很好的强化效果。因此，我们对冷轧预变形强化GH4251进行了尝试，试图阐明冷轧预变形工艺参数与其微观组织及力学性能的相关性。

成果介绍

（1）晶粒的形态、尺寸、界面分布以及析出相的含量、形态、尺寸、分布对镍基高温合金的力学性能有重要影响。图1展示了经过不同变形量冷轧预变形后试验合金试样的晶粒形态、晶粒尺寸分布、界面分布情况以及析出相的形态和相关统计结果。随着冷轧预变形变形量增加，晶粒由等轴状逐步沿着轧制方向（Rolling Direction, RD)被拉长成纺锤状，晶粒取向各向异性也逐步增强，晶粒尺寸逐渐减小，如图1（a₁-d₁）所示。标准热处理试样以大角度晶界为主，且包含大量退火孪晶。随着冷轧预变形量增加，合金中的退火孪晶逐渐消失，小角度晶界占比逐步增加。随着冷轧预变形的引入，可以观察到局部少量二次γ´相被剪切外其余析出相仍维持球形，预变形量增大后析出相被剪切这一现象更加明显，如图1（a₄-d₄）所示。统计结果表面，冷轧预变形变形量对一次和二次γ´相的体积分数和平均粒径影响轻微。

图1 冷轧预变形变形量对合金晶粒形态、晶粒尺寸分布、界面分布以及析出相的影响。(a₁-a₄)标准热处理，(b₁-b₄)冷轧预变形5%，(c₁-c₄)冷轧预变形15%，(d₁-d₄)冷轧预变形25%

（2）合金中的微观亚结构是影响其力学性能以及变形行为的又一重要因素。图2展示了透射电镜下不同变形量冷轧预变形试样的微观结构。冷轧预变形在合金中引入了位错、层错、L-C锁等微观亚结构，并且各试样中这些微观亚结构的含量随着预变形量逐步增加。预变形量15%的试样中可以在晶界处观察到少量变形孪晶，预变形25%的试样中变形孪晶的含量进一步提升，而预变形5%的试样中并未观察到变形孪晶。这是因为变形孪晶的形成需要晶粒内局部达到临界分切应力。大角度晶界对位错强烈的阻碍作用使得位错在晶界附近塞积，引起应力集中，因此晶界附近更倾向于形成变形孪晶。预变形5%的试样由于晶粒内部未出现达到临界分切应力的区域因此未形成变形孪晶。

图2 冷轧预变形变形量对合金微观亚结构的影响。(a₁-a₅)冷轧预变形5%，(b₁-b₄)冷轧预变形15%，(c₁-c₇)冷轧预变形25%

（3）试验合金预变形试样中织构的演变与其预变形过程中的变形机制相关，同时，预变形试样中的织构影响到合金后续力学性能测试过程中的变形行为。图3展示了各状态试样的取向分布函数（Orientation Distribution Function, ODF）图，并对各试样中特定类型织构的含量以及各试样两个滑移系的施密特因子值进行了统计。可以看出，随着预变形量的增加，合金中沿着α-纤维织构分布的Goss、Brass、P织构的含量逐步提升，预变形量25%时，这些织构的含量出现一个突增，如图3（a-f）。这些织构含量的升高与合金中滑移带的形成以及纳米微孪晶的引入有关。面心立方金属材料中，位错滑移变形机制与{111}<1-10>滑移系的开动有关，而镍基高温合金中{110}<001>滑移系的活动是纳米微孪晶的形成的前提。晶体局部某一滑移系的施密特因子值越接近0.5，说明该区域对应滑移系的位错开动所需的临界分切应力越小，越有利于对应滑移系位错的开动。预变形25%试样的{111}<1-10>滑移系施密特因子值接近0.5（0.475-0.5）的区域占比明显低于其它试样，然而预变形25%试样的{110}<001>滑移系施密特因子值接近0.5（0.475-0.5） 的区域占比明显高于其它试样，如图3（g、h）。这说明预变形25%试样在后续的变形过程中更倾向于以形成纳米微孪晶的方式进行变形。

图3 各试样ODF图，织构含量和两个滑移系施密特因子统计。（a）标准热处理ODF图，（b）冷轧预变形5%试样ODF图，（c）冷轧预变形15%试样ODF图，（d）冷轧预变形25%试样ODF图，（e）各类型织构标准位置对应图，（f）各状态试样中不同类型织构含量统计，（g）各状态试样中{111}<1-10>滑移系施密特因子值分布，（h）各状态试样中{110}<001>滑移系施密特因子值分布

（4）750℃拉伸测试结果是衡量该合金高温服役力学性能的一项重要指标。对经历不同预变形量的试样进行750℃单轴拉伸力学性能测试，结果如图4所示。预变形量在0-15%区间内，随着预变形量的增加，合金的抗拉强度和屈服强度逐渐增加，延伸率逐步下降。当预变形量进一步增加至25%时，合金的抗拉强度进一步增加，屈服强度与预变形15%试样相比略有下降，但仍高于标准热处理试样和预变形5%的试样。预变形25%试样的延伸率出现回升，能达到甚至超过未经预变形的标准热处理试样，如图4（b）所示。

图4 冷轧预变形对合金力学性能的影响。(a)工程应力-应变曲线，(b)预变形变形量对合金强度和塑性的影响

（5）合金变形过程中伴随着位错的增殖和堙灭。对不同变形量预变形的试样进行750℃力学性能测试前后的位错密度对比，如图5所示。除标准热处理试样测试后几何必须位错密度升高外，经过预变形的试样力学性能测试后几何必须位错密度与力学性能测试前相比均有所下降。这是由于冷轧预变形在合金中预制了位错、层错等微观亚结构，这些微观亚结构降低了合金的回复再结晶激活能，在750℃力学性能测试过程中，温度升高位错大量回复导致合金中位错密度降低。

图5 750℃拉伸力学性能测试前后不同状态试样平均几何必须位错密度对比

（6）基于上述结果，我们对预变形25%试样强塑型提升现象从纳米微孪晶的形成机理进行分析和阐释。对750℃力学性能测试后拉伸试样断口附近的微观组织通过透射电镜表征，结果如图6所示。力学性能测试后合金中均观察到了纳米微孪晶，并且含量与力学性能测试前相比有很大提升。从纳米微孪晶的形成机理来说，温度升高有利于原子重排，促进了纳米微孪晶的形成。同时预变形25%试样中可以观察到大量网状结构，通过对该结构进一步分析，表明其为不同方向层错形成的大量L-C锁，如图6（e-g）。

图6 透射电镜下750℃拉伸力学性能测试后不同状态试样微观结构。（a）标准热处理，（b）冷轧预变形5%，（c）冷轧预变形15%，（d-g）冷轧预变形25%

冷轧预变形在预变形25%试样中预制了大量位错、层错、L-C锁、纳米微孪晶等亚结构。这些微观亚结构降低了合金的回复再结晶激活能，使得合金在750℃力学性能测试过程中位错增值速率小于位错湮灭速率，发生动态软化，而层错、L-C锁以及纳米微孪晶的存在产生的强化效果补偿了因为位错湮灭带来的软化效果，使得预变形量25%试样的强度提升。冷轧预变形导致晶粒细化，并且使得晶粒取向转变为有利于形成纳米微孪晶方向促进合金以纳米微孪晶变形机制变形，使得预变形25%试样在750℃力学性能测试时表现出良好的塑性。

致谢

这项工作得到了国防工业技术发展计划(No. JCKY2019512D001)，中央领导地方科技发展专项(No.24ZYQA054), 甘肃省科技重大专项（No. 22ZD6GA008）, 甘肃省重点研发计划(No. 23YFGA0057)的资助。

本期小编 董金鑫（整理）

闵     琳（校对）

舒     阳（审核）

董乃健（发布）