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背景简介

循环蠕变（棘轮效应）是材料在非零平均应力下累积单向塑性应变、引发不可逆渐进变形并最终导致突发性失效的现象，广泛存在于涡轮叶片、核管道等安全关键领域。当前材料设计策略在提升强度与抵抗棘轮效应间难以平衡，传统单主元与多主元合金普遍呈现强度与棘轮抗性倒置的矛盾：例如粗晶材料经预变形虽能短期提升强度并改善早期循环阶段的棘轮抗性，但会降低后续硬化能力并促使应变局部化，削弱长期循环载荷下的棘轮抗性；纳米结构材料或严重塑性变形材料虽因高角度晶界和高密度位错表现出初始棘轮抗性，却因加工硬化能力有限、应变局部化明显，在长期循环加载时易发生晶粒粗化与软化，加剧棘轮效应并导致疲劳开裂。类似地，传统高强度材料（如纳米结构材料、双相钢等）因动态回复、循环软化等机制，强度提升常伴随抗循环蠕变性能下降：纳米结构材料虽借高密度晶界和位错初期抑制蠕变，却因硬化不足及位错湮灭、亚晶粗化等动态回复效应，长周期下仍会软化并引发应变局域化；TRIP钢（相变诱导塑性钢）中马氏体相变伴随的晶格膨胀（约4%~6%）会加剧局部变形异质性与损伤。

为了提升高强度材料的棘轮效应抗性，关键在于抑制非对称循环载荷作用下的循环软化与应变局部化。这要求对材料的微观结构进行优化设计，通过提高材料的应变硬化能力、减少动态回复过程以抑制循环软化，并防止结构粗化来控制循环载荷下的应变局部化。近期研究发现，梯度位错结构（Gradient Dislocation Structure, GDS）因其非均匀应变异质性和内应力梯度特性，表现出优异的强塑性协同效应。该类结构在单相多主元合金中已展现高强度与高韧性的结合，但针对循环蠕变的微观机制尚未厘清。304奥氏体不锈钢因其低成本与广泛工业应用成为研究载体，但其粗晶态屈服强度低（约210 MPa）且抗循环蠕变性能较差，亟需通过微观结构革新实现高强度与抗循环蠕变性能的协同提升。

成果介绍

本研究通过梯度位错结构设计（图1）与FCC→HCP相干马氏体相变动态细化机制，样品制备的相关方法为：采用AISI 304不锈钢（成分：Fe-18.29Cr-8.10Ni-0.061C，wt%），经950℃退火1小时，获得平均晶粒尺寸约37 μm的等轴粗晶（CG）样品。将狗骨形棒状样品（标距直径6 mm，长度13 mm）在室温下进行循环扭转，扭转参数：扭转角幅值18°，循环次数200次，速率144°/s，形成梯度位错胞结构（GDS）。通过电火花腐蚀去除GDS棒状样品的内芯（直径4.5 mm），保留表面层（厚度0.75 mm）以研究纯梯度位错胞的力学响应。电腐蚀参数：脉冲电流密度0.5 A/cm²，导通时间0.05 s，关闭时间5 s，确保表面结构无损伤。经处理后，从样品表面到内部的等轴粗晶结构仍然保持了均匀分布，晶粒分布与扭转前基本一致（图1A）。而循环扭转处理后最显著的特征是在样品最外层（距离表面约100 μm以内）晶粒中形成大量由小角度晶界（取向差<15°）构成的位错胞结构（图1B-1E）。由于扭转变形在样品横截面上形成径向梯度的塑性应变分布，因此随着距表面深度的增加，晶粒内小角度晶界密度逐渐降低，即位错胞尺寸逐渐增大（图1B）。通过循环扭转处理，在304不锈钢中实现了从表面向中心延伸和样品尺度上的梯度位错结构。

图1 梯度位错结构的微观组织表征结果：（A）电子背散射衍射表征反极图；（B）电子背散射衍射表征晶界分布图；（C）背散射图；（D）-（F）位错胞结构的透射表征图像

（1）抗蠕变性能和抗棘轮效应的显著提升

循环蠕变速率呈量级降低：不仅是静强度得到较高的提升（相对于304不锈钢原始材料屈服强度提高了130%），GDS钢的循环蠕变速率较粗晶（CG）材料降低2-4个数量级，表现出更强的棘轮抗性，远优于传统高强度钢及多种先进钢铁材料（图2F）。例如，在最大应力σ_max=510 MPa（R=0.1）下，GDS试样经历10⁷次循环（556 h）未失效，累积应变仅2.1%；而CG试样在相同条件下仅维持1.0×10⁵次（5.6 h），应变高达25.9%（图2A-2E）。

多工况普适性：这种优异性能在多种应力幅值条件下均有所体现，甚至在轴向拉-压循环和轴向-扭转组合加载条件下同样突出。例如在多轴应力（轴向-扭转载荷）及负应力比（-0.1至-0.3）条件下，GDS钢仍保持优异的抗性，验证其性能不依赖外部加载模式。

表面GDS的进一步优化：管状表面GDS试样（厚度0.75 mm）在570 MPa下循环至3.5×10⁶–1.0×10⁷次仍未失效，累积应变仅0.7%。

图2 室温循环加载试验结果：（A）含梯度位错结构材料的应力应变曲线；（B）原始粗晶材料的应力应变曲线；（C）和（D）为棘轮应变提取示意图；（E）棘轮应变变化曲线；（F）棘轮应变率统计对比结果

（2）梯度位错与动态相变协同机制

稳定梯度位错结构设计：通过循环扭转产生的塑性梯度，表层形成约290 nm的位错胞（位错密度1.3×10¹⁵ m^-2），向芯部逐渐增大至粗晶尺寸。高密度位错（SFs）与非平衡内应力（残留应力约70 MPa）抑制动态回复。这种梯度位错架构在应力循环初期展现出优异的结构稳定性，其微观特征为由短程层错构成的精细结构（图3A和3B）。

FCC→HCP相干相变：循环应力下，Shockley不全位错交替滑移诱发HCP纳米层（平均厚度5.2 nm，体积分数40%），与FCC基体形成相干界面（取向关系：<0002>HCP // {111}FCC）。HCP层与位错交截形成Lomer-Cottrell锁，显著提升了对位错滑移的阻碍作用（图3，图4）。

动态微结构细化：初始平均尺寸约290 nm的位错胞在循环载荷作用下逐渐分裂为217 nm的HCP/FCC纳米层，通过相变细化界面产生异质硬化。这一过程中，奥氏体基体中的层错常被共格相界所阻挡，有效减缓了局部应变积累和疲劳裂纹的萌生。分子动力学模拟进一步显示，相界附近位错传播受极大抑制，只有受到较高剪切应力才能穿越或转移至马氏体滑移面（图4D、4E），验证了这些界面对滑移的强阻碍作用。

图3 梯度位错结构不同寿命分数下循环加载后的微观表征结果。10%疲劳断裂寿命：（A）二次电子图像,（B）透射电镜局部细节图；90%疲劳断裂寿命时：（C）二次电子图像,（D）透射电镜局部细节图,（E）电子旋进衍射图,（F）相变表征透射电镜结果,（G）相变表征透射电镜局部细节图

图4 梯度位错结构在90%疲劳寿命下的相变结构与位错滑移阻碍机制表征结果:（A）不同六方密排马氏体变体交错分布形成的纳米层状结构透射电镜图像；（B）六方晶系纳米层之间的界面结构透射电镜暗场图像；（C）层错结构及其在六方晶系-面心立方相界附近的滑移阻断行为表征结果；（D）位错在奥氏体中滑移时受到六方晶系层阻碍的动态过程分子动力学模拟结果；（E）面心立方基体与六方晶系纳米层之间的相互作用过程分子动力学逐帧图像

（3）损伤抑制与疲劳寿命延长

相干界面稳定性：HCP-FCC相界的低几何失配与界面能特性，显著降低局部应变集中。三维X射线断层扫描显示，失效后GDS材料仅表面存在微裂纹（尺寸<1 μm），而CG材料内部出现超500 μm的宏观裂纹。

背应力演化的关键作用：循环塑性模型表明，GDS的背应力演化速率较CG高60%，有效降低单周塑性应变增量。各向同性硬化主导的持续强化机制（非线性运动硬化）抑制了动态恢复。

致谢

本研究得到了国家自然科学基金（项目编号：92463302、92163202、52122104、52471151和52071321）和中国科学院国际合作项目（项目编号：172GJHZ2023075GC）的资助支持。本文第一作者：潘庆松（中国科学院金属研究所）。本文通讯作者：卢磊（中国科学院金属研究所），朱廷（佐治亚理工学院）。

本期小编 潘凌峰（整理）

闵　琳（校对）

舒　阳（审核）

董乃健（发布）