Van H D, Kee B Y, Hee S Y, et al. Impact of hydrogen-assisted cracking on the mechanical properties of 316L stainless steel produced by selective laser melting using an in-situ small punch test[J]. Materials Science & Engineering A, 2025, 940: 148557.
Van Hung Dao, et al. " Impact of hydrogen-assisted cracking on the mechanical properties of 316L stainless steel produced by selective laser melting using an in-situ small punch test." Materials Science & Engineering A 940 (2025): 148557.
Van, H. D., Kee, B. Y., Hee, S. Y., Hyusang, K., Kyung-Oh, B., & Seung, H. N. (2025). Impact of hydrogen-assisted cracking on the mechanical properties of 316L stainless steel produced by selective laser melting using an in-situ small punch test. Materials Science & Engineering A, 940, 148557.
背景简介
选择性激光熔化（SLM）作为增材制造的主流技术之一，利用高功率激光逐层熔化并熔合粉末材料，可制备出力学性能优异、微观结构复杂且材料浪费少的金属零件。在SLM常用材料中，316L不锈钢（SS316L）作为一种奥氏体不锈钢，因其兼具优异的耐腐蚀性、力学强度和生物相容性，成为氢能存储、运输和基础设施等苛刻环境下的理想材料。氢能的吸附与脱附性能对氢能存储、氢气压缩、气体分离和氢流量计量等众多应用至关重要。然而，氢具有渗透多种材料的固有特性，可能导致材料物理和力学性能发生改变，引发重大安全隐患。氢脆（HE）和氢致损伤是众所周知的现象，材料暴露于氢环境中会导致力学性能退化，表现为延展性降低、脆性增加。
目前，增材制造合金（包括SLM制备的SS316L）氢脆的内在机制尚未完全明确。本研究旨在通过聚焦SLM-SS316L独特的微观结构对氢致开裂敏感性的影响，探究氢对其强度性能的作用。通过小冲杆（SP）试验和预充氢试样的微观结构变化分析，揭示调控材料抗氢脆能力的关键因素。本研究为SLM制备SS316L构件的设计与应用提供了最优工艺参数选择的关键数据，并为减轻增材制造材料在氢暴露环境中的风险提供了理论依据。
成果介绍
（1）SLM工艺参数对力学性能的优化窗口。采用平均球形粒径为21.16±8.34 μm的316L不锈钢粉末制备了6个尺寸为25×15×15 mm的块体，以扫描速度336~840 mm/s，激光功率125~275w，间距和层厚分别固定为120 μm和50 μm的工艺参数组合进行研究，如表1所示。研究确定了选择性激光熔化（SLM）制备316L不锈钢的最佳工艺参数范围：扫描速度480~620 mm/s，能量密度90~110 J/mm3。在此范围内，材料表现出最高的峰值载荷（Pm≥1.938 kN）和断裂位移（δf≥1.775 mm），微观结构缺陷（如未熔合孔隙）最少，如图1和图2所示。通过高斯回归模型验证了参数与力学性能的定量关系（R2＞0.97），模型公式如下：
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其中，A、V0、E0、a、b 是由 F（ESP；Pm）、扫描速度（V）和能量密度（E）确定的常数，且扫描速度和能量密度视为自变量。高斯回归的决定系数（R2）分别为 0.98 和 0.97，表明优化参数可显著提升材料致密性与强度。
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图1 对未预充氢的试样进行SP测试后，各块体最大峰值载荷与位移值的对比
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图2 展示了采用不同工艺参数（B01-B06）制备的SLM加工SS316L不锈钢试样的金相图像及EBSD逆极图（IPF）分布图，清晰呈现了高角度晶界（HAGBs）与低角度晶界（LAGBs）的特征
（2）预充氢引发力学性能显著退化。在50 MPa压力下暴露于纯氢环境中对小冲杆试样进行预充氢处理，试样在氢环境中暴露5天，温度为250℃。通过相对厚度减少率（RRT）评估氢致脆化程度，计算公式为：
其中t0为试样初始厚度，tf为断裂后厚度。结果显示，预充氢后试样RRT值显著降低（如 B06 块体从0.203降至0.087），最大峰值载荷和断裂位移分别降低9~23%：B02块体退化程度较轻（Pm降9%，δf降13%），而高缺陷密度的 B06 块体退化最显著（Pm从1.295 kN降至0.983 kN，降22%；δf从1.227 mm降至0.945 mm，降23%），如图3所示。断口分析表明，未充氢试样呈韧窝形貌（图4b），而预充氢试样转变为准解理断裂（图5b），且裂纹优先沿熔池边界和内部缺陷扩展。
图3 展示了SP试样在不同工艺参数下，预充氢与未预充氢时最大峰值载荷(a)和位移值(b)的对比结果
图4 B01至B06号试样未预充氢的SLM-SS316L断裂面形貌：(a)冲头接触区域周边，(b)高倍放大视图
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（3）氢脆机制以氢增强局部塑性和氢增强脱粘为主导。通过中断小冲杆试验（图6，位移1.2 mm 处截取横截面）与EBSD分析（图7）发现，预充氢试样的几何必需位错密度（GNDs）和孪晶密度显著降低：未充氢试样在裂纹萌生区（距中心线500 μm）的GNDs为6.38×1014 m−2、孪晶密度18.62%，预充氢后分别降至4.51×1014 m−2和12%（图9）。氢原子在位错、孪晶界及熔池边界聚集，一方面通过氢增强局部塑性（HELP）机制促进位错滑移，另一方面削弱原子键合力（氢增强脱粘），导致裂纹沿孪晶界加速扩展（图7b）。值得注意的是，未充氢与预充氢试样中均未观察到明显应变诱导马氏体（SIM），表明SIM对氢脆贡献微弱。
图6 块体B01在1.2毫米位移值下中断SP测试的横截面积对比：(a)未预充氢试样与(b)预充氢试样
图7 (a) SP失效试样未变形状态至中心变形截面的IPF图、氢气含量分布及孪晶密度分布; (b) SP试样氢预充后，从未变形区域到中心变形截面的IPF图、氢气分布及孪晶密度分布
其中P(a)为给定位移δf下的施加载荷。结果显示，高缺陷密度的 B05、B06 块体未充氢时ESP分别为 1.878 kJ、0.791 kJ，氢预充氢后进一步降低，B06 块体ESP降幅达 34%（图9b）。此类试样在氢环境中表现出更早的裂纹萌生（图6b），证实 SLM 微观结构缺陷密度与氢脆敏感性呈正相关。
图9 氢预充前后试样(a)RRT和(b)SP破坏能量对比，裂纹始于底部
（5）工艺参数优化可同步提升抗氢脆能力。基于高斯回归模型确定最优 SLM 参数：扫描速度 531.1 mm/s，能量密度 94.18 J/mm3（图10b），此参数下未充氢试样获得最优力学性能（预测Pm = 2.044 kN），且氢致性能退化显著缓解：优化后的 B02、B04 块体氢预充氢后Pm降幅（9~12%）远低于高缺陷的B06 块体（22%）。这一结果表明，通过优化 SLM 参数控制微观结构完整性（减少图4b 中的缺陷），可间接增强材料在氢环境中的服役可靠性，实现力学性能与抗氢脆能力的同步提升。
图10 通过SLM工艺制备的各块体强度优化工艺参数：(a)SP能量与(b)最大峰值载荷，对应未预充氢试样的测试结果
致谢
本研究由韩国标准科学研究院（KRISS–2025–GP2025-0014）资助的“氢燃料补给站可靠性测量技术开发”项目支持。本文第一作者：Van Hung Dao（Korea Research Institute of Standards and Science），本文通讯作者：Seung Hoon Nahm（Korea Research Institute of Standards and Science）。
本期小编 郭子键（整理）
周子尧（校对）
舒 阳（审核）
董乃健（发布）
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