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【JMRT】AISI 310不锈钢高温蠕变过程中相沉淀的微观结构分析
发表时间:2023-05-15 阅读次数:169次

引文格式:

GB/T 7714      

Garcia J M, Monteiro A C A, Casanova A M B, et al. Microstructural analysis of phase precipitation during high temperature creep in AISI 310 stainless steel[J]. Journal of Materials Research and Technology, 2023, 23: 5953-5966.

MLA      

Garcia, Julianna Magalhaes, et al. "Microstructural analysis of phase precipitation during high temperature creep in AISI 310 stainless steel." Journal of Materials Research and Technology 23 (2023): 5953-5966.

APA      

Garcia, J. M., Monteiro, A. C. A., Casanova, A. D. M. B., Huaman, N. R. C., Monteiro, S. N., & Brandao, L. P. (2023). Microstructural analysis of phase precipitation during high temperature creep in AISI 310 stainless steel. Journal of Materials Research and Technology, 23, 5953-5966.

 

背景简介

奥氏体不锈钢是高温下使用的主要钢材之一。这些钢主要应用于电力、化学、石油化工和航空工业等领域,用于制造在高温高压下运行的部件。AISI 310作为一种高温下使用的奥氏体不锈钢,其基体为γ相,同时含有一些残留的δ-铁素体和一次M23C6碳化物。在中温和高温下使用期间,会形成 σ相和二次M23C6碳化物。在500至900 ℃的温度范围内时效后观察到σ相沉淀,在600至1050 ℃的温度范围时效后会发生二次M23C6碳化物沉淀。

目前,310 SS的研究涵盖了与其强度、腐蚀和氧化以及敏化、时效和一次析出物相关的问题。尽管进行了如此多的研究工作,但仍然需要有关微观结构演变的信息,主要是关于位错蠕变力学中不同暴露时间的高温相变和二次析出。因此,该工作研究了310 SS在650、675和700 ℃下蠕变试验时间为2 h至1231 h的恒定载荷下碳化物和σ相的析出。通过X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、相量化、SEM和TEM以及显微硬度测试进行定量研究,旨在关联310 SS微观结构的变化及其与使用寿命的关系。

 

试验介绍

蠕变试验标准试样如图1所示。在恒定载荷条件下,分别在650 ℃、675 ℃和700 ℃下进行蠕变试验,直到发生断裂,试验结果如表1所示。为了分析高温下微观组织随时间的变化,从断裂的蠕变试样中提取了样品,如图1所示:(i)在试样紧缩截面的末端(红点处)进行SEM/TEM观察和显微硬度测试;(ii)覆盖红色矩形区域的X射线衍射(XRD)分析。

图1 蠕变试样的尺寸和几何形状(mm)。试样分析提取区域:A为缺口尖端,红点处对应截面为SEM/TEM分析截面,红线为显微硬度测试区域,红色矩形区域为XRD分析区域

 

表1 AISI 310钢蠕变试验条件和断裂时间(tr)

 

成果介绍

(1)温度和应力对蠕变断裂寿命影响由Yokobori等给出的公式(1)进行解释。对于所研究的310 SS,公式(1)中指数n值为7.0,这表明在650-700 ℃的温度范围内,蠕变遵循高温位错蠕变机制。由于指数n高于纯金属位错蠕变的n (n = 5),表明蠕变的主要机理是由位错扩散机制驱动的攀移和回复,且伴随着缺陷扩散。图2显示了在700℃和100 MPa下进行蠕变测试的310 SS试样的断裂表面的SEM显微图。在该蠕变条件下,断裂时间很短(140 h),但在更高的放大倍数下,仍然可以区分裂纹(图2(c))和孔洞(图2(e))。

图2 310 SS试样在700 ℃/100 MPa下蠕变的断裂截面图:(a)全局概况;(b)孔洞和微裂纹;(c)裂纹的形成和生长;(d)孔洞;(e)晶界孔洞聚结;(f)断裂萌生

(2)通过XRD分析(图3a)、DSC分析(图3b)、析出过程和相转变揭示了显微组织的蠕变变化,大量富Cr析出物分散在钢的晶内和晶界中。在晶界结合处的边缘观察到σ相。在650–700 ℃的蠕变过程中,310 SS的相形成总结如下:经过2 h试验中,会出现颗粒状Cr23C6沉淀物;经过140 h的蠕变试验中,σ相出现,Cr23C6向晶界转移,变得粗大;对于更长的时间,从311 h的试验结果来看,富Cr的M23C6沉淀物具有针状形态(图4)。

图3 (a) 接收样品和时效样品的XRD图,特征峰为奥氏体、铁素体、σ相和Cr23C6析出物;(b) DSC曲线,升温速率20 ℃/ min

图4 蠕变试验的样品的SEM显微图:(a, b) 2 h;(c, d) 22 h;(e, f) 140 h;(g, h) 311 h;(I, j) 1231 h;(k) EDS多点分析;(l) EDS Cr图谱。图中标记出圆形状Cr23C6(绿色箭头)、针状沉淀相(蓝色箭头)和σ相(红色矩形)

(3)通过TEM分析了310 SS试样在650 ℃时效1231 h的微观情况。沿晶界和晶间观察到块状和团簇状两种类型的二次相。通过选择面积电子衍射(SAED)获得了电子衍射图,检测到四方σ相和面心立方M23C6碳化物。σ相为粗块状,体积大于呈团簇状的M23C6碳化物(图5)。σ相出现于蠕变试验22 h后,其体积分数开始增加,直至蠕变时间 1231 h(表2)。对蠕变断裂分析表明,断裂模式的变化可能与Cr23C6沉淀相的生长有关。在短期蠕变过程中,Cr23C6 在晶界和晶间的主要析出阻碍位错运动,产生钉扎强化效应,这可以提高抗晶间断裂能力。然而,随着蠕变时间的增加,Cr23C6在晶界处的析出物聚结形成针状形貌。因此,对于蠕变时间140、311和1231 h,上述Cr23C6析出物对晶间断裂的强化作用减弱,导致试样中沿晶断裂比穿晶断裂增加(图6)。

图5 310 SS的TEM图:(a,b) σ相和(c) M23C6沉淀物在基体处的相互作用及其SAED衍射图

图6 沿晶断裂在穿晶断裂上的生长:(a) 2 h;(b) 22 h;(c) 140 h;(d) 311 h;(e) 1231 h;(f) 穿晶断裂;(g) 沿晶断裂

 

表2 Rietveld技术计算的奥氏体基体中σ相的百分比分数

(4)Cr23C6析出相和σ相的存在与显微硬度的升高有关,接收样品的显微硬度在开始暴露于高温时降低,这表明经过冷轧和退火的310 SS上发生应力松弛,随后310 SS显微硬度迅速增加,在311 h达到峰值,然后在1231 h蠕变时间下降(图7)。显微硬度的增加/降低、析出动力学及其强化能力之间的关系影响着抗蠕变性能,而抗蠕变性能取决于析出相的稳定性、分布和形态。因此,对沉淀物分散和尺寸及其生长的控制有助于增强310 SS的强度和短期蠕变性能。用于涡轮发动机和容器规格中的Larson-Miller外推如图8所示。

图7 显微硬度与蠕变时间的关系,红色点表示接收样品测试值

图8 Larson-Miller与微观结构之间的关系:(a) Larson-Miller曲线;(b) 奥氏体基体;(c) 晶界析出Cr23C6碳化物;(d) σ相在晶粒的三叉晶界处发生相变

 

致谢

感谢巴西机构CNPq、CAPES 和 FAPERJ对这项研究的支持。本文通讯作者:Garcia J M(Military Institute of Engineering - IME, Materials Science Program, Praça General Tibúrcio 80, Urca, Rio de Janeiro, 22290-270, Brazil)。

本期小编:舒 阳(整理)

徐浩波(校对)

王康康(审核)

闵 琳(发布)