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背景简介

增材制造组件的机械性能受其化学成分和多尺度微观结构特征的显著影响，激光粉末床熔融（LPBF）工艺通常会在构建方向上诱导产生细长晶粒，从而导致不利的机械各向异性。因此，在制备过程中需要减小晶粒尺寸，并用细小的等轴晶粒代替细长的晶粒，以减轻机械各向异性，同时提高材料强度。本研究使用了两种316L粉末（A和B，差异主要是Ni、Mo和Si元素的含量），分别用两组工艺参数（低能量LE和高能量HE）制备了块体并进行了相关的表征，探讨了打印过程中出现细小、等轴晶粒的影响因素。

成果介绍

（1）图1显示了所有打印条件下制备所得316L的表征结果。可以看到，用粉末B制备试样的晶粒尺寸显著减小，且没有出现明显的织构，如图1 (g)和(j)所示。另外，熔池结构只与能量密度有关，说明主要是粉末成分差异引起的凝固机制变化改变了成品的微观结构。这意味着使用粉末组合成分进行微观结构控制是有效的，并且可以独立于能量因素进行考虑。

图1 不同打印条件下316L的晶粒分布图、熔池结构和反极图：(a-c) A-LE，(d-f) A-HE，(g-i) B-LE，(j-l) B-HE。

（2）图2显示了粉末A和B的扫描电镜图片，可以看到两种粉末具有相似的尺寸和形貌，因此认为主要是粉末不同的成分导致了图1中微观结构的变化。

图2 (a)粉末A和(b)粉末B的扫描电镜图片。

（3）在金属的凝固过程中，Cr当量(Cr_eq)和Ni当量(Ni_eq)的比例κ可以用于判断是先形成铁素体还是奥氏体，该过程会明显影响材料的晶粒结构，相应的研究工作和结果如图3所示。由图可知，在κ值小于1.6时，从未观察到过细/等轴晶粒。对于本研究的两种粉末，虽然化学成分本身并不能完全解释观察到的B粉末的微观结构细化现象，但它确实起到了促成作用。

图3 文献报道的增材制造316L试样中Cr和Ni等效成分和相应微观结构的比较，微观结构类型定义为细晶结构(F)、柱状(C)或两者的混合(F/C)。

（4）为了解释为什么在κ>1.60时可以同时实现细长或细晶粒微观结构，用透射电镜对粉末的初始形貌进行了观察（图4）。可以看到，两种粉末主要的区别是粉末B中具有100 nm的颗粒物（黄色圆圈）。更高放大倍数的TEM表征发现（图4c和4d），纳米颗粒物是具有核壳结构的非晶态物质。EDS结果表明它们与基体相比，Mn、Si和O元素富集（图5），因此颗粒物被推测为混合（Mn，Si）氧化物或者MnO和SiO₂氧化物的组合。这些氧化物可能在凝固过程中充当成核位点，导致了材料结构的细化。

图4 (a)粉末A和(b)粉末B的透射电镜图，(c)和(d)图b中的纳米颗粒的高分辨透射电镜图。

图5 (a) (b) Mn, (c) O, (d) Si纳米氧化物的高分辨透射电镜图像；(e) 通过EDS测定的三种纳米沉淀物的元素组成，与MnSiO₃ 理论组成的比较。

致谢

这项工作得到了法国国家科学研究中心（CNRS）的资助。本文第一作者：Hugo Roirand（Université de Toulouse），通讯作者：Benoit Malard（Université de Toulouse）。

本期小编：     潘宇杰（整理）

王永杰（校对）

程　航（审核）

王永杰（发布）