近日，西南交通大学与北京强度环境研究所在运载火箭固体推进剂力学完整性分析取得重要进展，在中科院一区期刊Materials Science and Engineering A上发表“In situ X-ray tomography study on internal damage evolution of solid propellant for carrier rockets”论文。博士生刘岳勋为论文第一作者，西南交大吴圣川和北京强度所王龙为共同通讯作者，轨道交通运载系统全国重点实验室博士生钱伟建、北京强度所侯传涛研究员以及中国科学院上海高等研究院薛艳玲研究员为共同作者。该工作得到装发部预研基金（资助号61407200206）支持，为我国型号固体发动机推进剂内部损伤原位表征和关联评估提供了全新的实验手段和证据。

研究背景

复合固体推进剂是一种由聚合物基体与填料颗粒通过物理吸附及化学作用相结合的颗粒增强复合材料，广泛用于运载火箭固体发动机的燃烧室装药。在长期贮存和机动发射中，药柱结构承受复杂载荷和环境作用，内部细微观结构发生变化，进而影响火箭药柱的宏观力学结构完整性及运用效果。作为一种典型的含能材料，内部细观损伤会显著影响固体推进剂的感度，而外部载荷作用下的损伤演化将导致材料劣化，危及发射任务，降低毁伤能力。因此，内部损伤与失效行为成为近年来固体推进剂研究的前沿课题。其中，内部细观损伤的准确表征是探明固体推进剂损伤演化与失效行为的基础。当前，细观损伤表征基本都通过光学显微镜和扫描电子显微镜，这些表征技术仅能收集样品表面的局部信息，损伤数据极为有限。其次，作为一种颗粒填充复合材料，颗粒的几何特征及界面特性直接决定着损伤机制和力学性能。因此基于细观力学的数值模拟方法也通常被用于揭示固体推进剂内部损伤演化的研究中；然而，受限于传统表征技术无法还原颗粒的真实形貌，数值模拟几何对象基本是理想的圆盘、圆球或者椭球，无法建立高保真数值模型。2014年以来，吴圣川研究团队依托上海光源和北京光源发展了一整套原位力学装置（拉压、疲劳、微动）及样品环境（超高温、超低温、强腐蚀），针对增材和焊接制造内部缺陷诱导疲劳裂纹扩展和剩余寿命进行了长期研究，使得精准表征材料内部损伤演化与失效行为成为可能，原位三维成像关联表征研究内容授权发明10件，软件2件，并在Nature子刊、Acta Mater、Int J Fatigue等发表论文50余篇。

主要思路

基于高分辨同步辐射X射线三维成像试验线站，发展了用于表征固体推进剂内部微结构损伤演化的原位拉伸装置。通过同步辐射CT获取拉伸过程中不同阶段推进剂内部的细观损伤状态，三维数字化重构典型损伤特征，表征固体推进剂内部细观损伤的演化行为。为了描述固体推进剂的力学行为，采用动态力学测试获取固体推进剂的流变性能，结合粘-超弹本构模型及真实几何模型建立高保真图像有限元模型（IB-FEM），多尺度表征动态载荷下固体推进剂内部损伤，宏细观关联阐明在外部拉伸载荷作用下的变形机制及损伤演化行为。

研究发现

通过基于同步辐射CT的原位拉伸试验，提供了对NEPE推进剂内部损伤行为的全面理解。首先，通过动态力学测试获取频域内固体推进剂动态力学行为，根据峰值损耗模量的定义，发现在1hz频率下其玻璃化转变温度为196.70 K。之后利用基于蒙特卡洛的模拟退火算法和广义Maxwell流变模型实现频域与时域的转化，将试验测得的频域内储能模量与损耗模量等动态力学参数转换为时域内固体推进剂的松弛模量。进而基于积分型线粘弹性本构模型、8链超弹性本构模型以及广义Maxwell流变模型建立固体推进剂的粘-超弹本构模型。

基于同步辐射高分辨三维原位成像研究，根据灰度、颗粒体积和球度对AP颗粒及脱湿过程进行了实时动态追踪。原位结果分析表明，脱湿行为与参与脱湿过程的颗粒数量有关。与单颗粒脱湿相比，多颗粒脱湿导致更大体积的孔洞。然而，即使对于不同的脱湿行为，仍然有可能用统一的相对孔隙度来很好地量化孔洞的演变。为了量化关联脱湿行为与局部变形状态，使用了IB-FEM来模拟推进剂的内部特征演化过程，并通过内聚区模型来描述颗粒/基体的界面行为。计算结果表明，颗粒和基体在变形时严重失配，界面是抵抗变形最薄弱的元素。此外，还具体追踪了颗粒/基体界面上与变形状态相对应的损伤演化。为了提升数值计算效率，选择了两组内聚区参数来获得较好的收敛性。结果表明，数值结果与实验结果较为吻合。

图1. 基于先进同步辐射X射线CT的原位拉伸试验:（a）BL13HB@SSRF的光子源，（b）原位拉伸试验装置，（c）样品设计图，（d）CT投影图，（e）二维切片，（f）颗粒的三维重建，（g）颗粒和微结构的统计分析，（h）单个颗粒的网格划分，（i）单个颗粒受外部拉伸载荷的有限元分析（FEA），（j）单个颗粒系统受外部拉伸载荷的应力-应变关系.

图2. 高度为3.5 mm的ROI:（a）三维重构示意图，其中不同颜色的球体代表不同的填料颗粒，（b）填料颗粒体积分布，（c）填料颗粒球度-等效直径关系(颗粒体积越大，圆圈越大)，（d）固体推进剂同步辐射CT切片示意图，（e）切片对应的NACFC.

图3. 数值应力-应变响应及界面的局部损伤演化（星号代表计算无法收敛）

此研究加深了对外部载荷作用下固体推进剂内部细观损伤及其演化行为的理解，通过巧妙设计同步辐射CT原位拉伸试验首次三维原位观察到内部细观损伤状态及演化过程，并结合高保真IB-FEM为阐明固体推进剂的变形响应及损伤行为提供了全新视角。

本文通讯作者：吴圣川：wusc@swjtu.edu.cn，王龙：long.wang.fr@hotmail.com)。

本期小编：刘岳勋（整理）

闵　琳（发布）